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    GBT 33087-2016 仪器分析用高纯水规格及试验方法

    发布时间: 2021-10-13  点击次数: 298次

    中华人民共和国国家标准

    GB/T 33087—2016

    仪器分析用高纯水规格及试验方法

    Ultra pure water for instrumental analysis specification and test methods

         

    本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。

    本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

    本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC 63/SC 3)归口。

    本标准负责起草单位:中国计量科学研究院、默克化工技术(上海)有限公司。

    本标准参加起草单位:上海市计量测试技术研究院、泰州市产品质量监督检验所、国家纳米科学中心。

    本标准主要起草人:全灿、赵鹏、李春华、韦超、李红梅、朴玲玉、隋志伟、史乃捷、黄银波、陈妍、高俊伟、储琳、杨银芬、熊莺。


    仪器分析用高纯水规格及试验方法

    1范围

    本标准规定了仪器分析用高纯水的规格和试验方法。

    本标准适用于经0.22 μm微孔滤膜过滤的仪器分析用高纯水的检验。

    2规范性引下列文件对于本文件的应用是需要的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改)适用于本文件。

    GB/T1446.1电子级水

    GB/T11446.3电子级水测试方法通则

    GB/T11446.7电子级水中痕量阴离子的离子色谱测试方法

    GB/T11446.10电子级水中细菌总数的滤膜培养测试方法

    GB/T13966分析仪器术语

    GB/T 23942-2009化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则

    GB/T 30301—2013高纯试剂试验方法通则

     

    3术语和定义

    GB/T 11446.1,GB/T 11446.3.GB/T 11446.7.GB/T 13966界定的以及下列术语和定义适用于本 文件。

    3.1

    高纯水 ultra pure water

    将无机电离杂质、有机物、颗粒、可溶气体等污染物均去除至低程度的水。

    3.2

    仪器分析用高纯水 ultra pure water for instrumental analysis

    仪器分析中,为降低空白信号所用的高纯水。

    3.3

    在线监测 on-line monitoring

    在联机的生产过程或实验中,按照预先制定的方案持续或重复观察、测量、评估被测量以获得数据。

    3.4

    背景等效浓度 background equivalent concentrationBEC

    与背景信号强度相当的等效浓度值,用于表征噪声的本底强度。

    4规格

    仪器分析用高纯水的规格见表1

     

    1仪器分析用高纯水的规格

    名称

    规格

    电阻率25 'C)ρ(MΩ·cm)

    >18

    总有机碳(TOC)ρ(μg/L)

    <50

    钠离子ρ(μg/L)

    1

    氯离子ρ(μg/L)

    1

    ρ(μg/L)

    <10

    细菌总数/(CFU/mL)

    合格

    注:细菌总数需要时测定。

     

    试验

    警告:本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者 应采取适当的安全和健康措施。

    5.1 一般规定

    除另有规定外,本标准涉及的试剂、器具与容器清洗、试验环境和标准溶液制备应按照GB/T 30301- 2013规定。标准系列溶液应现用现配。

    5.2取样与储存

    5.2.1取样器具

    用于测定钠离子、氯离子及硅时,器具材质应为含氟塑料[如全氟烷氧基树脂(PFA)聚四氟乙烯 (PTFE)等]或低溶出的聚乙烯塑料[如高密度聚乙烯(HDPE)或低密度聚乙烯(LDPE)等]。用于总有 机碳测定时,应使用带有磨口塞的低溶出玻璃器具,用于细菌总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻 璃器具。

    5.2.2取样

    取样环境应符合GB/T 30301—2013中第7章的规定。取样应使用干净、密闭、专用的器具。取样 前应运行制水系统10 min30 mm,并用水样反复清洗器具,水样应注满容器,取样完成后应及时密闭 容器并放入洁净的塑料密封袋保存。

    5.2.3储存

    制取样品后,应尽量缩短存放时间。如需储存,应冷藏避光,使用前平衡至室温。

    5.3 电阻率

    5.3.1仪器

    具有温度自动补偿功能的在线式电导率仪。电导池电极常数为0.0l cm-1。温度测量精度应达到 0.1 °C


    5.3.2操作步骤

    将电导率仪电导池与制水系统连接,通水排尽气泡,调节水流速度至恒定,待电阻率读数稳定后,记 录水温和电阻率。

    5.4 总有机碳

    5.4.1仪器

    紫外氧化-非分散红外检测或紫外氧化-电导率检测的总有机碳分析仪。仪器检出限应低于 5μg/L检出限测定见GB/T 23942—2009的附录D

    5.4.2标准溶液制备

    无机碳标准溶液400 mg/L):分别准确称取1.400 g存放于干燥器内的碳酸氢钠和1.763 g于 270 °C-300 °C下灼烧至恒量的无水碳酸钠,溶于水,定容至L

    有机碳标准溶液400 mg/L):准确称取0.850 g105 °C110°C下干燥至恒量的邻苯二甲酸氢 钾,溶于水,定容至L

    5.4.3操作步骤

    分取无机碳标准溶液和有机碳标准溶液,配制成质量浓度为50μg/L500μg/L的无机碳和有机 碳的混合标准溶液系列,待仪器基线稳定后,依次注入总有机碳分析仪中,记录无机碳和总碳峰面积,分别以无机碳质量浓度对峰面积及总碳质量浓度对峰面积作图,绘制标准曲线。

    将样品注入总有机碳分析仪中,根据测得的无机碳峰面积和总碳峰面积,分别在相应标准曲线上查 出样品中无机碳和总碳的质量浓度,两者之差即为总有机碳质量浓度。

    5.5钠离子

    5.5.1仪器

    电感耦合等离子体质谱仪。钠离子的仪器检出限应低于0.1 μg/L,检出限测定见GB/T 23942— 2009附录D

    5.5.2仪器条件

    冷却气流量16 L/min辅助气流量1.8 L/min载气流量1.05 L/min工作功率300 W钠质量 数23

    5.5.3操作步骤

    4份样品,分别置于50 mL聚四氟乙烯容量瓶中,第1份不加标准溶液,第234份分别加入钠 离子标准溶液,使钠离子质量浓度为0.5 μg/L,1.0 μg/L,1.5 μg/L,用样品定容。

    优化操作条件,使钠离子的背景等效浓度低于0.3 μg/L测定方法见附录A),待仪器稳定后进样分 析。以钠离子的质量浓度为横坐标,信号响应值为纵坐标,绘制曲线。曲线与横坐标的交点即为样品中 钠离子的质量浓度。

    5.6 氯离子

    5.6.1仪器

    离子色谱仪。氯离子仪器检出限应低于0.1μg/L

    5.6.2仪器条件

    氢氧化钾淋洗液(0.022 mol/L)系统流速0.25 mL/min定量环容量1 000μL阴离子交换色谱分 析柱(φ2 mm×250 mm;保护柱(φ2 mm×50 mm;阴离子抑制器;电导检测器;检测器温度35 °C

    5.6.3操作步骤

    4份样品,分别置于50 mL聚丙烯容量瓶中,第1份不加标准溶液,第234份分别加入氯离子 标准溶液,使氯离子质量浓度为0.5  μg/L,1.0 μg/L,.5 μg/L,用样品定容。

    优化操作条件,使氯离子方法检出限应低于0.3 μg/L测定方法见附录B),待仪器稳定后进样分 析。以氯离子质量浓度为横坐标,信号响应值为纵坐标,绘制曲线,曲线与横坐标的交点即为样品中氯 离子的质量浓度。

    5.7

    5.7.1仪器

    电感耦合等离子体质谱仪。硅元素的仪器检出限应低于1昭/,,测定方法见GB/T 23942—2009 的附录D

    5.7.2仪器条件

    冷却气流量16 L/min辅助气流量1.8 L/mm载气流量1.05 L/min工作功率1 300 WSi质量 数28

    5.7.3操作步骤

    4份样品,分别置于50 mL聚四氟乙烯容量瓶中,第1份不加标准溶液,第234份分别加入硅 元素标准溶液,使硅元素质量浓度为5.0μg/L10.0 μg/L15.0μg/L,用样品定容。

    优化操作条件,使硅元素背景等效浓度低于μg/L(测定方法见附录A),待仪器稳定后进样分析。 以硅元素质量浓度为横坐标,信号响应值为纵坐标,绘制曲线,曲线与横坐标的交点即为样品中硅元素 的质量浓度。

    5.8细菌总数

    5.8.1操作步骤

    100 mL样品,按照GB/T 11446.10规定测定。


    附录A

    (规范性附录)

    背景等效浓度测定方法

    A.1实验步骤

    配制质量浓度为0.5 μg/L1.0 μg/L1.5μg/L2μg/L5μg/L待测元素的标准溶液,测定系列标 准溶液的强度值,根据线性归一法求出线性方程y=kx+b(k为方法灵敏度)。

    取空白水,连续测试10次背景绝对计数值,计算待测元素背景绝对计数值的平均值(n)。

    A.2计算

    背景等效浓度按式(A.1)计算:

    pB=n/k

    式中:

    pB 背景等效浓度,单位为微克每升(μg/L)

    n——背景绝对计数值的平均值;

    k——方法灵敏度,单位为升每微克(L/μg)。


    附录B

    (规范性附录)

          离子色谱方法检出限的测定

    B.1实验步骤

    配制氯化物标准溶液(1.0μg/L),待仪器稳定时进行测定,计算出峰高H

    测试空白水,计算出基线峰高Hn

    方法检出限按式(B.I)

    B.2计算:

     

    LOD=ps(10Hn/H).............................(B.I)

     

    LOD-----方法检出限,单位为微克每升(μg/L);

    Ps    ----- 氯化物标准溶液的浓度,单位为微克每升(μg/L);

    Hn -----基线峰高,单位为微秒(μs);

    ------氯化物标准溶液的峰高,单位为微秒(μs)。

     

     

     



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